=
Aplicación d=
e un
diseńo experimental completamente al azar para determinar la variabilidad de
tamańos en la síntesis de nanopartículas magnéticas de hierro.<=
/span>
Francisco Salvador Ve=
ra Moreno.,
Rosa Maricela Ormaza Hugo.,
Julio Rolando Coello Cabezas.,
Vilma Nohemí Yanchapanta Bastidas.
&
Sara Esther Gusqui Macas.
Recibido: 10-07-2017 / Revisado: 12-09-2018
Aceptado: 18-10-2018/ Publicado: 01-11-2018=
Abstract. =
=
This
work applies a completely randomized experimental design within the process=
of
synthesis of magnetic iron nanoparticles (magnetite- Fe2-Fe3-2O4), with
the objective of evaluating the size distribution. The synthesis of
nanoparticles was carried out through the chemical co-precipitation method
presented by Hidalgo et al.,
considering the modification of controllable parameters such as time, reage=
nt
concentration and temperature. The nanoparticles were characterized by infr=
ared
spectroscopy by Fourier transform (FT-IR) and scanning electron microscopy
(SEM) with the support of the ImageJ software for the study of sizes. Throu=
gh
the analysis of variance, the hypothesis of equality of the mean k of the
corresponding response variable is tested by means of the test statistic F.=
The
results show a value p=3D2,73E-12 and with the pre-determined significance =
of
0,05 we reject the null hypothesis (Ho), and it is accepted that=
at
least a couple of treatments produce different sizes of NPMs. When comparing
the difference in absolute value between the sample means with the value LS=
D =3D
0,00166487, those differences that are greater than this value were declare=
d significant.
Keywords:
Magnetic nanoparticles, experimental design, analy=
sis
of variance, co-precipitation, LSD method.
Resumen.
Este trabajo aplica un
diseńo experimental completamente al azar dentro del proceso de síntesis de
nanopartículas magnéticas de hierro (magnetita-Fe2-Fe3-2O4), con =
el
objetivo de evaluar la distribución de tamańos. La síntesis de nanopartícul=
as
se realizó a través del método de co-precipitación
química presentado por Hidalgo =
et al., considerando la modificación de
parámetros controlables como tiempo, concentración de reactivo y temperatur=
a.
Las nanopartículas fueron caracterizadas mediante espectroscopia infrar=
roja
por transformada de Fourier (FT-IR) y microscopía electrónica de barrido (S=
EM)
con el apoyo del software ImageJ para el estudi=
o de
tamańos. A través del análisis de varianza se prueba la hipóte=
sis
de igualdad de las k medias de la correspondiente variable respuesta median=
te
el estadístico de prueba F. Los resultados arrojan un valor p=3D2,73E-12 y =
con la
significancia prefijada de 0,05 rechazamos la hipótesis nula (Ho=
), y
se acepta que al menos un par de tratamientos producen distintos tamańos de=
NPMs. Al comparar la diferencia en valor absoluto ent=
re las
medias muestrales con el valor LSD=3D 0,00166487, se declaró significativas
aquellas diferencias que son mayores a este valor.
<=
/o:p>
Palabras clave: Nanopartículas magnéticas, diseńo experimental, análi=
sis
de varianza, co-precipitación, método LSD.
Introducción=
.
La investigación del comportamiento d=
e la
materia en la escala nanométrica abre una prometedora perspectiva de nuevos
conocimientos, las características físicas de las nanopartículas son muy
distintas a las que se observan en un material de tamańo normal con la misma
composición química. Hoy en día, se comienzan a utilizar de modo habitual,
técnicas experimentales que permiten fabricar, caracterizar y manipular éstas partículas de tamańo minúsculo (Grande, 2007). En general, las propiedades de las nanopartícu=
las
magnéticas (NPMs), dependen en gran medida del =
método
de síntesis que se utilice y de la estructura química resultante.
Las NPMs presentan diversas propiedades, entre las cuales
podemos mencionar su tamańo, el cual las permite ser comparables a virus o
ciertas proteínas; su facilidad al momento de ser manipuladas con gradiente=
s de
campo magnético externo, y además la superficie que tienen y la cual puede =
ser
modificada adecuadamente para trabajar en el análisis de agentes biológicos=
(Tartaj et al.=
, 2005).
En la mayoría=
de
los casos de síntesis se espera un intervalo de tamańo de las partículas qu=
e va
desde 1 a 100 nm pudiendo mostrar propiedades características de los óxidos=
de
Hierro, como es el superparamagnetismo (Briones, 2016).
Los métodos de síntes=
is
químicos, como la co-precipitación, presentan v=
arias
ventajas sobre otros métodos por su bajo costo y su rápida obtención de gra=
ndes
poblaciones de NPMs
(Fernández., 2013). El análisis de éste método permite observar que
ciertos parámetros controlables pueden ser manipulados, y de esta manera tr=
atar
de optimizar una receta estándar; con el objetivo de determinar cómo va a
afectar la modificación de estos parámetros al tamańo de las NPMs, ya que, de esto dependerán sus propiedades (Castrillón, 2012).
El
diseńo experimental completamente al azar, tiene la ventaja de ser el más
simple de todos los diseńos que se utilizan para comparar dos o más
tratamientos, dado que para éste sólo se consideran dos fuentes de
variabilidad: los tratamientos y el error aleatorio (Gutierrez & De La Vara, 2010). <=
/span>
En
esta investigación, se buscó estudiar los parámetros más representativos de=
la
muestra, y determinar la existencia de variaciones en el tamańo de las NPMs. Mediante el método de co-p=
recipitación
se sintetizaron las nanopartículas, las cuales se caracterizaron mediante
algunas técnicas instrumentales, con lo cual se obtuvo valores de los tamań=
os
de las NPMs (L=
ópez et al., 2014). Se utilizó <=
/span>el modelo LSD, para comparar los
tratamientos y verificar si estos son pertinentes o no de ser realizados, es
decir, buscamos identificar los tratamientos más representativos hacia el
tamańo de nuestras muestras (MPNS).
En
esta investigación, se estudió el proceso de
síntesis de NPMs, las cuales fueron obtenidas p=
or
medio del método químico de co-precipitación; a=
demás
con la aplicación del modelo estadístico totalmente al azar se buscó determ=
inar
si los tratamientos planteados afectan en el tamańo de las NPMs.
Materiales y
métodos.
Síntesis de nanopartículas.=
La síntesis de NPMs se realizó por medio del proceso de co-precipitación química, bajo la modalidad de adsorc=
ión
superficial, por las ventajas que este presenta en el proceso de obtención<=
span
style=3D'mso-no-proof:yes'> (Cuadrado, 2017) (Lu et al., 2007).=
Se
tomó como base la receta estándar presentada por Hidalgo et al. En una bureta de 10ml se fijaron=
7,1
ml de agua destilada, para luego trasvasar a un vaso de precipitación de 10=
ml.
En un vaso de precipitación se agrega 177,5 mg de FeCl3ˇ6H2=
O
y 88,75 gr Na2SO3; se agita con una varilla hasta ten=
er
una mezcla homogénea y de color rojizo. Posterior a esto se agrega 0,35ml de
ácido oleico y se coloca en un agitador-calentador magnético, durante 7
minutos, hasta obtener una temperatura de 55şC y 5000 rpm. Luego se agrega =
60ml
de Na(OH)
y se mantiene la agitación magnética y la temperatura por una hora, logrando
que se combinen todos los elementos de las NPMs=
.
Para
la purificación de la muestra se empleó un imán de neodimio de campo magnét=
ico
de 0,2 T, atrayendo las partículas hacia el fondo del vaso de precipitación=
para
la posterior remoción del sobrenadante. Se realizan varios lavados con agua
destilada de las NPMs.
Las
muestras obtenidas de material nanoparticulado,
fueron caracterizadas por medio de: espectroscopia infrarroja por transform=
ada
de Fourier (FT-IR), permitiendo verificar la presencia de magnetita en cada una =
de
las muestras,
y microscopía electrónica de barrido (SEM) para identificar las propiedades
morfológicas de las poblaciones de NPMs de hier=
ro.
Análisis Estadístico.
Para determinar la variabilidad en el tamańo de las <=
span
class=3DSpellE>NPMs, se establecieron como parámetros controlables: =
la concentración
del reactivo, la temperatura de ebullición y el tiempo de agitación. En fun=
ción
de estos parámetros, se constituyeron 10 tratamientos considerando límites =
superiores
e inferiores (tabla 1). Para la concentración se estableció un límite super=
ior e
inferior de 98 y 80 mg respectivamente; mientras que, para la temperatura se
tomó como límite inferior 35°C y como límite superior 80 °C. El tiempo de
agitación se relacionó directamente con la temperatura, tomando tiempos lo
suficientemente cortos para que la muestra no se evapore en su totalidad y =
así se
puedan combinar todos los reactivos.
Tabla 1. Tratamientos
y Parámetros controlados en las muestras de NPMs.
|
<=
span
lang=3DES-EC style=3D'font-size:10.0pt;line-height:115%;font-family:"Time=
s New Roman",serif'> Parámetro
<=
span
lang=3DES-EC style=3D'font-size:10.0pt;line-height:115%;font-family:"Time=
s New Roman",serif'>Tratamientos
|
Concentración
de Reactivo (mg)
|
Tiempo
de Agitación (min)
|
Temperatura
de Ebullición (şC)
|
|
T1
|
80
|
3
|
35
|
|
T2
|
82
|
4
|
40
|
|
T3
|
84
|
5
|
45
|
|
T4
|
86
|
6
|
50
|
|
T5
|
88
|
7
|
55
|
|
T6
|
90
|
8
|
60
|
|
T7
|
92
|
9
|
65
|
|
T8
|
94
|
10
|
70
|
|
T9
|
96
|
11
|
75
|
|
T10
|
98
|
12
|
80
|
=
=
Mediante
el diseńo completamente al azar se compara las poblaciones de NPMs mediante la hipótesis de igualdad de medias. Par=
a lo
cual, se considera como factor de estudio los tratamientos que están formad=
os
en función de los parámetros controlables (la concentración del reactivo, la
temperatura de ebullición y el tiempo de agitación), obteniendo como variab=
le
respuesta el tamańo de las NPMs <=
w:Sdt
Citation=3D"t" ID=3D"-633404384">(Medero, 2002). Si los
tratamientos propuestos tienen un efecto el tamańo de las NPMs
se puede describir con el modelo estadístico lineal (1), lo que implica que=
el
diseńo completamente al azar actúa en dos fuentes de variabilidad: los
tratamientos y el error aleatorio. Posteriormente se realiza un análisis de
comparación entre tratamientos utilizando el método LSD, para determinar cu=
áles
de los 10 tratamientos utilizados en el experimento son significativamente
diferentes.
Para conseguir un valor representativo, cada muestra =
tuvo
100 datos que comprueben los tamańos de las NPMs.
Diseńo experimental.<=
o:p>
Ho:
ľ1=3Dľ2=3Dľ3=3Dľ4=3Dľ5=3D ľ6=3Dľ7=3Dľ8=3Dľ9=3Dľ10
H1:
No todas las medias son iguales al menos 2 son diferentes.
Modelo
Estadístico Lineal.
=
(1)
Dónde:
: es el j-ésimo
Tamańo de las NPMs en el i-ésimo
tratamiento.
: es el Tamańo de las NPMs.
es el efecto del i-=
ésimo
Tratamiento en el Tamańo de las NPMs.
:
es el error aleatorio asociado a la medición del j-ési=
mo
tamańo de las NPMs en el i-ésimo
tratamiento.
Para
que los resultados obtenidos en el análisis de varianza tengan validez deben
cumplir con los supuestos del modelo:
* =
k poblaciones normales con media ľ1,
, ľk.<=
/span>
* =
Las k poblaciones tienen varianza constante.<=
/span>
*&nb=
sp;
Las k poblaciones son
independientes.
Mediante el uso del
programa R, se realizó el test de Shapiro-Wilk para normalidad. Para el supuesto de
Homogeneidad se utilizó
la Prueba
de Bartlett, considerando las hipótesis:
<=
/b>
Para el
supuesto de independencia se usó como método analítico el contraste de
Durbin-Watson. Y una vez que, se verificó el cumplimiento de los supuestos =
del
modelo estadístico, se realizó un ANOVA para establecer la existencia o no,=
del
efecto de los tratamientos en el tamańo de las NPMs. También se utilizó el
Método LSD para comparar los tratamientos y deter=
minar cuáles
son estadísticamente diferentes (Gu=
tierrez
& De La Vara, 2010).<=
/span>
Resultados.<=
o:p>
Caracterización de Nanopartículas Magnéticas de Hierro.<=
o:p>
Mediante el uso de Espectroscopia FT- IR, se determinó la afectación d=
e los parámetros controlables en la síntesis, esto se puede observar en la =
figura 1, donde el tratamiento 10 muestra una notable intensidad espectral,=
mientras que, el tratamiento 5 expone una intensidad similar a la reportad=
a por Gómez, en el 2011 =
(Gómez et al, 2011). Además, pese a que el tratamiento 1 exhibe una inte=
nsidad baja, ésta presenta picos característicos de la magnetita (Urquijo, =
2007).
<=
span
class=3Dgnkrckgcgsb>
Figura 1.<=
/b> Intercomparación de espectros de los tratamientos. Tratamiento 1 (80mg, 3 min, 35şC); Tr=
atamiento 5 (88mg, 7 min, 55şC); Tratamiento 10 (98mg, 12 min, 80şC).
Mientras que con el uso del Microscopio Electrónic=
o de Barrido (SEM por sus siglas en inglés), se obtuvo imágenes claras de l=
as poblaciones de NPMs. En estas imágenes se considerada 100 NPMs de cada tratamiento, para establecer la variació=
n de tamańo según la manipulación de parámetros controlables, la Figura 2, =
según los tratamientos T1 (bajo), T5 (medio) y T10 (alto), revela que cuand=
o mayor fue la concentración de reactivo, temperatura y tiempo de agitación=
empleados, mayor fue la cantidad de NPMs iguales o menores a 29 nm.
Figura 2. Población de NPMs en i=
ntervalos de tamańos.
Análisis Estadístico.
Mediante el método analítico de Shapiro-Wilk se analizó la normalidad =
de los residuos, obteniendo un valor estadístico W=3D0,9757 con un p-value =3D 0,704. Como p-value > 0,05 se concluye que los datos proceden de una distribución norma=
l y presenta un nivel de confianza=
del 95%. La Figura 3, muestra que se cumple la normalidad ya que los resid=
uos provienen de una distribución normal.
Figura
3. Distribución normal de tratamientos.
En la Figura 4, se presenta los resultados de la prueba de Bartlett para
homogeneidad de varianzas, se obtuvo el valor Bartlett=
's
K-squared de 17,402 y un p-valu=
e=3D0,06278,
lo que nos indica homogeneidad en los datos.
Figura 4.<=
/b> Homogeneidad de
Varianzas de tratamientos.
La prueba de Durbin-Watson arroja un valor DW=3D 2,4819 y un p-value=3D0,3336, lo que muestra que los datos son
independientes, es decir no existe autocorrelación, esto se presenta en la
Figura 5.
&nb=
sp;
&nb=
sp;
&nb=
sp;
&nb=
sp;
&nb=
sp;
&nb=
sp;
&nb=
sp;
&nb=
sp;
Figura
5. Independencia de la
variable aleatoria residuos.<=
/o:p>
Luego de establecer el cumplimiento de todos los supuestos, comprobando
entonces, que los parámetros del modelo tienen criterios de calidad, se rea=
lizó
un ANOVA (tabla 2). En el análisis de varianza para determinar si los
tratamientos muestran diferencias significativas, se obtuvo un valor Pr(>=
;F)
de 2,74E-12, que siendo menor que el nivel de significancia de 0,05, decimos
que el factor Tratamiento tiene un efecto en el tamańo de las NPMs de Fe (variable respuesta).
Tabla
2.Análisis
de Varianza
|
FV
|
DF
|
SUM
SQ
|
MEAN
SQ
|
F
VALUE
|
Pr(>=
;F)<=
/span>
|
|
Tratam=
ientos<=
/span>
|
9<=
/span>
|
0.0004=
891<=
/span>
|
5.434e=
-05<=
/span>
|
56.87<=
/span><=
/span>
|
2.74e-=
12
***
|
|
Residu=
os<=
/span>
|
20<=
/span>
|
0.0000=
191<=
/span>
|
9.600e=
-07<=
/span>
|
|
|
|
---
|
|
|
|
|
|
|
Signif. codes:<=
/span>
|
0 ***
0.001 ** 0.01 * 0.05 . 0.1 1<=
/span><=
/span>
|
La prueba de rangos múltiples o comparaci=
ones, realizada a través del Método LSD, arrojó un valor de 0,00166487, que comparado con las medias de cada uno de los tratam=
ientos, determina cuáles son estadísticamente diferentes. La tabla 3, muest=
ra que de las 45 combinaciones realizadas entre tratamien=
tos, únicamente entre T1-T2, T10-T9, T5-T6, T5-T7, T5-T8, T6-T7, T6-T8 y T7=
-T8, no existe diferencia estadística significativa.
Tabla 3.Análisis de Comparación por el Método LSD
|
Tra=
tamientos
|
Dif=
erencia
|
pvalue
|
signif
|
|
T1<=
o:p>
|
-
|
T10=
|
1,1=
7E-04
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T1<=
o:p>
|
-
|
T2<=
o:p>
|
-1,=
33E-03
|
0.1=
121
|
|
|
T1<=
o:p>
|
-
|
T3<=
o:p>
|
2,0=
8E-03
|
0.0=
168
|
*
|
|
T1<=
o:p>
|
-
|
T4<=
o:p>
|
3,9=
6E-03
|
0.0=
001
|
***=
|
|
T1<=
o:p>
|
-
|
T5<=
o:p>
|
7,1=
2E-03
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T1<=
o:p>
|
-
|
T6<=
o:p>
|
6,2=
3E-03
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T1<=
o:p>
|
-
|
T7<=
o:p>
|
6,8=
1E-03
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T1<=
o:p>
|
-
|
T8<=
o:p>
|
7,2=
2E-03
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T1<=
o:p>
|
-
|
T9<=
o:p>
|
1,0=
6E-04
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T10=
|
-
|
T2<=
o:p>
|
-1,=
30E-04
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T10=
|
-
|
T3<=
o:p>
|
-9,=
63E-03
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T10=
|
-
|
T4<=
o:p>
|
-7,=
75E-03
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T10=
|
-
|
T5<=
o:p>
|
-4,=
59E-03
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T10=
|
-
|
T6<=
o:p>
|
-5,=
48E-03
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T10=
|
-
|
T7<=
o:p>
|
-4,=
90E-03
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T10=
|
-
|
T8<=
o:p>
|
-4,=
49E-03
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T10=
|
-
|
T9<=
o:p>
|
-1,=
14E-03
|
0.1=
698
|
|
|
T2<=
o:p>
|
-
|
T3<=
o:p>
|
3,4=
1E-03
|
0.0=
004
|
***=
|
|
T2<=
o:p>
|
-
|
T4<=
o:p>
|
5,2=
8E-03
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T2<=
o:p>
|
-
|
T5<=
o:p>
|
8,4=
5E-03
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T2<=
o:p>
|
-
|
T6<=
o:p>
|
7,5=
6E-03
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T2<=
o:p>
|
-
|
T7<=
o:p>
|
8,1=
4E-03
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T2<=
o:p>
|
-
|
T8<=
o:p>
|
8,5=
5E-03
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T2<=
o:p>
|
-
|
T9<=
o:p>
|
1,1=
9E-04
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T3<=
o:p>
|
-
|
T4<=
o:p>
|
1,8=
7E-03
|
0.0=
293
|
*
|
|
T3<=
o:p>
|
-
|
T5<=
o:p>
|
5,0=
4E-03
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T3<=
o:p>
|
-
|
T6<=
o:p>
|
4,1=
5E-03
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T3<=
o:p>
|
-
|
T7<=
o:p>
|
4,7=
3E-03
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T3<=
o:p>
|
-
|
T8<=
o:p>
|
5,1=
4E-03
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T3<=
o:p>
|
-
|
T9<=
o:p>
|
8,4=
9E-03
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T4<=
o:p>
|
-
|
T5<=
o:p>
|
3,1=
7E-03
|
0.0=
008
|
***=
|
|
T4<=
o:p>
|
-
|
T6<=
o:p>
|
2,2=
8E-03
|
0.0=
098
|
**<=
o:p>
|
|
T4<=
o:p>
|
-
|
T7<=
o:p>
|
2,8=
5E-03
|
0.0=
019
|
**<=
o:p>
|
|
T4<=
o:p>
|
-
|
T8<=
o:p>
|
3,2=
6E-03
|
0.0=
006
|
***=
|
|
T4<=
o:p>
|
-
|
T9<=
o:p>
|
6,6=
2E-03
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T5<=
o:p>
|
-
|
T6<=
o:p>
|
-8,=
90E-02
|
0.2=
780
|
|
|
T5<=
o:p>
|
-
|
T7<=
o:p>
|
-3,=
13E-02
|
0.6=
988
|
|
|
T5<=
o:p>
|
-
|
T8<=
o:p>
|
9,6=
7E-01
|
0.9=
048
|
|
|
T5<=
o:p>
|
-
|
T9<=
o:p>
|
3,4=
5E-03
|
0.0=
003
|
***=
|
|
T6<=
o:p>
|
-
|
T7<=
o:p>
|
5,7=
7E-02
|
0.4=
783
|
|
|
T6<=
o:p>
|
-
|
T8<=
o:p>
|
9,8=
7E-02
|
0.2=
307
|
|
|
T6<=
o:p>
|
-
|
T9<=
o:p>
|
4,3=
4E-03
|
0.0=
000
|
***=
|
|
T7<=
o:p>
|
-
|
T8<=
o:p>
|
4,1=
0E-02
|
0.6=
131
|
|
|
T7<=
o:p>
|
-
|
T9<=
o:p>
|
3,7=
6E-03
|
0.0=
001
|
***=
|
|
T8<=
o:p>
|
-
|
T9<=
o:p>
|
3,3=
5E-03
|
0.0=
004
|
***=
|
<=
/o:p>
Discusión.
En el esquema en cascada presentado en la Figura 1, de
los tratamientos 1, 5 y 10, se puede evidenciar una notable intensidad
espectral en la muestra del T10; debido a que ésta tiene mejores
características posteriores a su síntesis y un bajo nivel de oxidación (Kadakia., 2008). Mientras que la muestra del T=
5, que
corresponde al estándar, expone una intensidad similar a las presentadas en
otras investigaciones (Gómez, 2011)=
. La
similitud en los resultados en éste tratamiento,=
nos
permite demostrar que con la aplicación adecuada del método, en este caso, =
la
manipulación de las condiciones de síntesis, se puede permitir el control
racional de la morfología de las partículas (Zanella, 2012). Finalmente, la
muestra correspondiente al T1, presenta nivel de intensidad más bajo, pero a
pesar de esto se pudieron visualizar los picos de absorción característicos=
de
la magnetita, pero con intensidades menores en sus componentes (Morales, 2007).=
El SEM nos proporcionó imágenes claras de la
cristalización de las NPMs magnéticas, donde se=
pudo observar
la aglomeración de las NPMs, evidenciando su
naturaleza magnética, típica de este tipo de nanocompuestos (Fernández, 201=
3;
Daniel & Astruc, 2004). Además, se
exhibió la pérdida de su propiedad de fluidez al momento de ser analizadas =
en
el SEM, debido a la evaporación del medio portador. Las muestras analizadas=
a
una distancia de 17 mm, con un aumento de 100 ľm y una energía de 10 KV,
presentaron la formación de cristales de magnetita con tamańos variables co=
mo los
expuestos en la figura 2. Sin embargo, al tener altas poblaciones de NPMs menores a 29 nm y muy pocas superiores a 41 nm, =
bajo
las condiciones de diseńo experimental aplicadas, se puede deducir la eleva=
da
incidencia del método; además de las propiedades super=
paramagnéticas
que estas adquieren cuando su tamańo es menor a 30 nm (Luciano et al.,
2013). <=
/p>
La variación de tamańos indicada, se puede explicar p=
or las
condiciones del tiempo de agitación, lo que provoca que no exista uniformid=
ad
en el proceso de síntesis, además, los niveles de temperatura propician la
acción del surfactante sobre las NPMs y que cau=
se
posibles uniones entre sí.
El cumplimiento de los supuestos, presentados en los
resultados, donde, los errores son independientes (Figura 3); los errores e=
stán
normalmente distribuidos con media cero y varianza constante (Figura 4.); y=
de
homogeneidad de varianza entre los tratamientos (Figura 5), validaron el
análisis de varianza realizado. Esto indica que, el material experimental f=
ue homogéneo
y que la aplicación de la aleatorización fue apropiada (Castillo et al., 20=
11).
El análisis de varianza (ANOVA) mostrado en la tabla =
3,
indica que predomina la variabilidad debida a los tratamientos respecto a la
variabilidad debida al error (Gutiérrez & De la Vara,
2008). Entonces, con el diseńo del experimento completamente al azar, para
determinar si la variación de tamańos (variable respuesta), depende del
tratamiento, se identifica que estos tienen efecto, es decir, las medias son
diferentes. Entonces,
la necesaria aplicación de la prueba de rangos múltiples, captó la diferenc=
ia
mínima entre los tratamientos; pudiendo determinar que existe un 74% de alta
diferencia estadística significativa de las 45 comparaciones realizadas.
=
Conclusiones
.<=
/span>
ˇ&nb=
sp;
Las Nanopartículas
magnéticas (NPMs), fueron sintetizadas con éxito
mediante el método de co-precipitación química =
bajo
la modalidad de adsorción superficial, y se las caracterizó con el uso de
técnicas espectroscópicas FT-IR, que permitió determinar la presencia de ma=
gnetita
en función de los espectros obtenidos; y con el Microscopio electrónico de
barrido (SEM), se pudo ver la estructura esférica tipo núcleo-corona, las
poblaciones de tamańos y la composición química de las mismas. <=
/span>
ˇ&nb=
sp;
Para el análisis =
estadístico
se incorporaron distintos procesos químicos, y se incluyó la variación de
parámetros controlables como la temperatura, tiempo de agitación y
concentración de reactivos; tomando en cuenta a los tratamientos (alto medi=
o y
bajo). Con esto se pudo visualizar la relación directa que existe entre las
propiedades físicas y químicas de las NPs.
ˇ&nb=
sp;
Se determinó=
que existe un alto grado de diferencia estadística significativa entre cada=
uno
de los tratamientos estudiados, lo cual es de gran importancia al momento de
analizar el tamańo de las nanopartículas magnéticas de hierro.
Referencias bibliográficas.<=
/span>
Briones, P. R. (12 de Junio de 2016). Nanopartículas
Magneticas para tratamiento y Diagnóstico de Cáncer. Madrid - Espańa.
Obtenido de
https://www.google.com/url?sa=3Dt&rct=3Dj&q=3D&esrc=3Ds&sou=
rce=3Dweb&cd=3D1&cad=3Drja&uact=3D8&ved=3D0ahUKEwj4lfingOja=
AhXqxlkKHcyUBKgQFgguMAA&url=3Dhttp%3A%2F%2F147.96.70.122%2FWeb%2FTFG%2F=
TFG%2FMemoria%2FPAULA%2520RUIZ%2520BRIONES.pdf&usg=3DAOvVaw0sr9LfzNTazX=
GXs6yxjQ-R
Castillo, C., Mejía C., & Arévalo J. (2011). Diseńo de Experimentos al Completo Aza=
r.
Estadística, Matemática y Computación. Obtenido de http://reyesestadist=
ica.blogspot.com/2011/07/diseno-de-experimentos-alcompletoazar.html
Castrillón, M. (2012). Síntesis
de nanopartículas magnéticas y su aplicación en nanocompuestos de matriz
polimérica con propiedades magnéticas. Departamento de Ingeniería Química y Tecnología=
s del
Medio Ambiente. Universidad de Zaragoza.
Cuadrado, C. (2017). Repositorios ESPOCH. Recupera=
do
el 12 de Junio de 2018, de http://dspace.espoch.edu.ec/handle/123456789/691=
2
Daniel, M.-C., & Astruc, D. (2004). Gold nanopartilces: Assembly, supramol=
ecular
chemistry, quantum-size-related
properties, and applications toward biology, catalysis
and nanotechnology. Vol.
104 (1): 293-346. Chemical Reviews.
Fernández., K. C. (2013). Síntesis y caracterización de
nanopartículas magnéticas. Centro de Investigaciones en óptica. Argenti=
na.
Gómez López, P., González V, Garza M., & Esquive R.
(2017). Síntesis y caracterización =
de
nanocompósitos de óxido de hierro en un polimero semiconductor. Vol.
20(77):57-65. Ingenierías=
.
Grande, A. H. (2007). Nanotecnología y nanopartículas
magnéticas: la física actual en lucha contra la enfermedad. Vol. 101(2): 321-327. Rev.R.Acad.Cienc. Exact.Fís.=
Nat. Espańa.
Gutiérrez
P., H. G. & De la Vara, R. (2008). Análisis y diseńo de experimentos. <=
/span>2a
Ed. Mexico: Mc Graw Hill.
Kadakia, K. (2008). Removal of Arsenic Contamination from Water Using Magnetite Nanoparticles. The National High S=
chool
Journal of Science. Retrieved from http://nhsjs.com/2012/removal-of-arsenic-contamination-from-water-using- magnetite-nanoparticles/<=
/span>
López, J. L., Dias J. H., Paniago R., Paniago R., D. Pfan=
nes
H., & Balzuweit K. (2014). Prog=
resos
en la preparación de nanopartículas magnéticas multifuncionales para aplica=
ción
en la medicina. Vol. 10(2): 5-13. Revista ECI, Perú. =
Lu, A. H., Salabas, E. L., Schuth, F. (2007). Magnetic nanoparticles: Synthesis, protection,
functionalization, and applications. Angewandte Chemie Int. Ed., 46, 1222-1=
244.
Luciano-Carlos, F., García-Einsch=
lag,
M., & González-Mártire, D. (2013), Applications of Magnetite Nanopartic=
les
for Heavy Metal Removal from Wastewater. Waste Water-Treatment Technologies=
and
Recent Analytical Developments. Retrieved from http://cdn.int=
echopen.com/pdfs/41219/InTech-Applications_of_magnetite_nanoparticles_fo=
r_heavy_metal_removal_from_wastewater.pdfMedero,
M. A. (2002). Curso-Taller
Estadística Aplicada a la Investigación. Nayarit.<=
/p>
Urquijo M., J. P. (2007). Síntesis de Nanopartículas
Magnéticas y su Implementación en los Ferrofluidos. Universidad de Antioqui=
a. Facultad
De Ciencias Exactas y Naturales. Medellín.
Tartaj, P., Morales, M., González-Carreńo, T.,
Veintemillas-Verdaguer, S., & Serna, C. (2005). Advances in magnetic nanoparticles
for biotechnology applications. Journal of Magnetism and Magnetic Mate=
rials,
290, 28-34.
Zanella R. (2012). Metodologías para la síntesis de
nanopartículas: controlando forma y tamańo. México. Mundo Nano. Vol.5 (1):
69-81.
<=
/o:p>
<=
/span>
Para
citar el artículo indexado.
Vera
F., Ormaza R., Coello J., Yanchapanta V. & Gusqui S=
. (2018). Aplicación de un diseńo experimental
completamente al azar para determinar la variabilidad de tamańos en la sínt=
esis
de nanopartículas magnéticas de hierro. Revista
electrónica Ciencia Digital 2(4), 140-153. Recuperado desd=
e: http://cienciadigital.org/revistacienciadigital2/index=
.php/CienciaDigital/article/view/195/173
El artículo que se
publica es de exclusiva responsabilidad de los autores y no necesariamente
reflejan el pensamiento de la Revi=
sta
Ciencia Digital.
El articulo queda en propiedad de=
la
revista y, por tanto, su publicación parcial y/o total en otro medio tiene =
que
ser autorizado por el director de la Revista
Ciencia Digital.